非达霉素潜在有机杂质的纯化与结构鉴定

• 作者: 任风芝 刘月 张雪霞 李丽红 李晓露 王娅莉 程晓昆
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 非达霉素 液相色谱 分离制备 杂质 结构鉴定
• 年，卷（期）: 2018,（12）
• 所属期刊栏目: 分离纯化与化学合成
• 页码范围: 1498-1501
• 页数: 4页
• 分类号: R978.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-8689.2018.12.008

摘要

目的 分离和鉴定非达霉素潜在有机杂质,为其贮藏条件提供依据.方法 采用制备液相色谱技术,对经过热降解的非达霉素精粉中的潜在有机杂质进行分离制备,并通过核磁共振光谱和质谱分析鉴定杂质结构.结果 非达霉素精粉60℃条件下放置4个月,潜在有机杂质比例大于5.50％,使用UniSil C18(21.2mm×250mm,10μm)制备柱,以乙腈-0.5‰醋酸溶液(50:50,V/V)为洗脱剂进行制备,得到目标潜在杂质单体,经核磁共振光谱和质谱分析鉴定为8位羰基-非达霉素.结论 建立了非达霉素潜在有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为非达霉素贮藏条件的选择及安全性控制提供了参考.