柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留

• 作者: 兰丰 刘传德
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 柱前衍生 液相色谱-串联质谱 单氰胺 丹磺酰氯 葡萄 樱桃
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 78-82
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 3577字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09004

摘要

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法.样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应.色谱柱为岛津 Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6 μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测.单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.9990.在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留.