顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

• 作者: 何作瑜 史群志 朱小华 李景 黄斌
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 石油醚 有机溶剂残留量 气相色谱法 伏立诺他
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 100-103
• 页数: 4页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2018.01.020

摘要

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留.方法 色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30m×0.53 mm×3 μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60～90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验.结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求.伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出.结论 该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查.