2,3,5,6-四氨基吡嗪的合成

• 作者: 杜杨 陈龙
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 化学
• 关键词: 2,3,5,6-四氨基吡嗪 亚氨基二乙腈 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物 催化加氢 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 1068-1071,1080
• 页数: 5页
• 分类号: O626
• 语种: 中文
• DOI: 10.13550/j.jxhg.20170386

摘要

以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原4步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),其结构经NMR、IR、ESI-MS确证,总产率达到26.8％.探讨了环合反应温度对中间产物2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(Ⅲ)和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(Ⅳ)收率的影响,及不同的硝化体系对产物Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为:环合反应温度25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(Ⅳ)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力为0.8～1.2 MPa.该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杜杨	南京理工大学化工学院	27	184	7.0	13.0
2	陈龙	南京理工大学化工学院	13	41	4.0	5.0