超高效液相色谱-串联质谱法同时检测柑橘样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留

• 作者: 张贵群 晏姣 李双双 梁贵平 梁骥 欧晓明 金晨钟
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 农药残留 氟吡呋喃酮 代谢产物 柑橘 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1354-1358
• 页数: 5页
• 分类号: O657.7|O657.63
• 字数: 3637字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.11.013

摘要

采用超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸(DFA)、6-氯烟酸(6-CNA)和二氟乙氨基呋喃酮(DFEAF)残留的分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取(PSA)净化,采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,氟吡呋喃酮及其代谢物在1～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9～0.999 6,检出限为0.001 mg/L;在0.05、0.3、2 mg/kg加标水平下,柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71.9％ ～ 106％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～9.1％;在0.1、0.3、3 mg/kg加标水平下,柑橘果皮的回收率为77.9％～100％,RSD为1.2％～6.5％.氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限(LOQ)分别为0.05、0.05、0.1 mg/kg.该方法操作简便、快速准确,适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测.