6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺研究

• 作者: 刘长春 李晓强 程进 蒋若愚
• 来源期刊: 化学研究与应用
• 学科: 化学
• 关键词: 3-氟-4-甲氧基苯胺 6-氟-5-甲氧基靛红 6-氟-5-甲氧基吲哚 Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法 硼氢化钠/三氟化硼乙醚
• 年，卷（期）: 2018,（5）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 834-839
• 页数: 6页
• 分类号: O626
• 字数: 3126字
• 语种: 中文

摘要

以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚.考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征.较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂.本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘长春	常州工程职业技术学院化学与材料工程学院	32	61	4.0	6.0
2	程进	常州工程职业技术学院化学与材料工程学院	37	51	4.0	5.0
3	蒋若愚	常州工程职业技术学院化学与材料工程学院	7	13	1.0	3.0
4	李晓强	常州工程职业技术学院化学与材料工程学院	1	0	0.0	0.0