基于HPLC及GC-MS技术的血尿胶囊融合指纹图谱

• 作者: 姚静 李媛媛 杨彦坤 杨柳 独家能 王瑞明 许雯雯 郝旭亮
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 血尿胶囊 融合指纹图谱 原儿茶酸 儿茶素 绿原酸 咖啡酸 虎杖苷 落新妇苷 黄杞苷 白藜芦醇 槲皮素 高效液相色谱 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 标准研讨
• 页码范围: 158-167
• 页数: 10页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.01.21

摘要

目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱.方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乞腈-0.1％磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样量10 μL.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS),使用HP-5MS色谱柱(30 m×250 μm ×0.25 μm),载气为氦气,体积流量为1.0 mL· min-1,进样口温度250℃,柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持2 min,以5℃·min-1程序升温至180℃,保持10 min,后以10℃·min-1程序升温至250℃,保持10 min),进样量1μL,分流比20:1;电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围m/z 50～550.将HPLC与GC-MS的色谱数据进行归一化处理,并将数据导入国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行指纹图谱融合.结果:在血尿胶囊融合指纹谱获得34个共有峰,HPLC指纹图谱得到22个共有峰,并指认了原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、虎杖苷、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、槲皮素9个成分,GC-MS指纹图谱鉴定了棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、(E)-9-十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、7,10-十八碳二烯酸甲酯、硬脂酸乙酯、11-二十烯酸甲酯、二十酸甲酯、二十二酸甲酯12个成分.结论:建立的融合指纹图谱能够全面反映血尿胶囊的整体特征,克服了单一成分含量测定及单一指纹图谱的不全面性,为复方中药制剂质量控制方法研究提供依据.