31P核磁共振波谱表征高聚合度聚磷酸铵及其链结构

• 作者: HU Weiguo 刘宜娜 李定华 杨荣杰 梁嘉香
• 来源期刊: 高等学校化学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 聚磷酸铵 聚合度 链结构 磷核磁共振 弛豫时间
• 年，卷（期）: 2018,（9）
• 所属期刊栏目: 高分子化学
• 页码范围: 2080-2088
• 页数: 9页
• 分类号: O631.6
• 字数: 5905字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7503/cjcu20180019

摘要

以液体定量31 P核磁共振波谱(31 P NMR)为主要表征手段,通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵(APP)水溶液的制备方法,研究不同溶解温度、 测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响,建立了31 P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构的方法.研究结果表明,于36℃ 在水中加盐溶解APP,26℃ 下进行31 P NMR测试,既保证了APP溶液良好的溶解性,又在水溶液制备和31 P NMR测试过程中不引起APP降解,测得的APP聚合度稳定、 准确.利用液体31 P NMR确定了不同温度下APP盐水溶液中端基磷和中间磷弛豫时间(T1),发现T1与温度呈线性关系,弛豫时间参数(D1)的设置影响APP聚合度结果,D1设置不满足磷所需的T 1时,APP的聚合度结果偏大.31 P NMR表征APP链结构结果显示,APP的端基磷存在3种化学环境,而溶液离子强度和温度会影响3种端基磷的化学位移;APP的中间磷中含有H+.此外,提出了中国化工行业标准HG/T 2770-2008中APP高聚合度测定存在的问题.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨荣杰	北京理工大学材料学院国家阻燃材料工程技术研究中心	240	2072	23.0	29.0
2	刘宜娜	北京理工大学材料学院国家阻燃材料工程技术研究中心	2	4	1.0	2.0
3	李定华	北京理工大学材料学院国家阻燃材料工程技术研究中心	14	63	4.0	7.0
4	梁嘉香	北京理工大学材料学院国家阻燃材料工程技术研究中心	4	4	1.0	2.0