固相萃取/高效液相色谱法对火龙果中手性苯醚甲环唑的分离测定

• 作者: 叶剑芝 张利强 杨春亮 林丽云 林玲 邢淑莲
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 高效液相色谱法 火龙果 苯醚甲环唑对映体 手性农药
• 年，卷（期）: 2018,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 945-949
• 页数: 5页
• 分类号: O657.72|F767.2
• 字数: 4434字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.08.013

摘要

建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法.火龙果样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定.实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响,通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体.优化的色谱条件为:Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱,正己烷-乙醇(92∶8,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为60μL.在上述条件下,4个对映体基本完全分离,分析时间不超过35 min.单个对映体在0.10 ～ 10 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.025 mg/L.分别添加0.4、2.8 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑,测得4个对映体的平均回收率分别为83.7％ ～ 99.3％和86.4％ ～ 91.6％,相对标准偏差分别为1.3％ ～ 7.2％和1.4％～3.1％.该方法的分离时间较短,分离效果好,灵敏度高,适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定.