摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-hutyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD).样品经适当倍数稀释,经0.22 μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2.1 mm,3.0 μm),以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测.试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好.采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0.5~10.0 μg/mL范围内线性良好(r>0.99),检出限为0.5 μg/mL.GHB的回收率为81.1%~87.7%,RSD为3.3%~5.7%(n=6),1,4-BD的回收率为98.5% ~ 99.8%,RSD为3.7%~5.3%(n=6),GBL的回收率为107.5% ~ 116.2%,RSD为3.5%~5.1%(n=6).该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6%(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测.