建立无机砷形态的检测方法及在大米基质检测中的应用

• 作者: 杨杏芬 王晶 胡曙光 苏祖俭 范建彬 蔡文华 黄伟雄 黄泓耀
• 来源期刊: 中华预防医学杂志
• 关键词: 砷 离子交换 大米 无机砷
• 年，卷（期）: 2018,（10）
• 所属期刊栏目: 环境汞、砷污染与健康
• 页码范围: 994-1002
• 页数: 9页
• 字数: 7173字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2018.10.006

摘要

目的 采用新型离子交换柱技术建立高效、灵敏的无机砷的检测方法,并检测大米基质中的砷含量.方法 基于新型离子交换柱,对大米中无机砷分析的前处理方法、液相分离及质谱测定条件进行优化,最终砷形态化合物以新型离子交换柱分离,液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法进行检测.采用外标法定量,通过检测大米样品和大米标准样品中砷形态化合物含量,对方法的检出限、精密度和准确度进行评价.同时选取3种广东市售大米作为本研究的实验样品,每份称取试样1 g,平行测量3次,将本方法与国家标准中的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)进行比较.结果 经检测,在以0.5％硝酸溶液在65℃超声水浴条件下,对大米中无机砷萃取1.5 h,调节pH至碱性时,大米的平均提取效率最高(>93％).以流动相A(8 mmol/L HNO3,50 mmol/L NH3·H2O)和流动相B(40 mmol/L HNO3,80 mmol/L NH3·H2O)为流动相梯度洗脱,在射频功率1500 W,雾化气流量0.97 L/min的测定条件下,5种砷形态化合物能达到基线分离,检出限范围在0.114～0.331μg/L,大米样品中无机砷含量为0.063～0.232 mg/kg,测定大米粉标准物质中砷形态化合物结果均在其标示的不确定范围内,加标回收率为86.7％～106.7％,测定精密度分别为1.9％～12.5％.与国家标准相比,大米中砷酸盐中的测定结果较为接近,采用本研究、LC-AFS、LC-ICP-MS检测大米样品1砷酸盐的含量分别为0.231、0.226、0.236 mg/kg,而国标方法由于灵敏度不足,难以检出低含量砷形态化合物(大米样品1中均未检出砷甜菜碱).方法可检出大米样品1中的砷甜菜碱含量为0.023 mg/kg.结论 本研究建立的方法能满足大米中无机砷的测量需求,相比现行国标,能较大程度地缩短了检测时间和提高效率,同时也降低了方法检出限,提高了方法灵敏度.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王晶	广东省疾病预防控制中心卫生化验所	26	101	6.0	9.0
2	胡曙光	广东省疾病预防控制中心卫生化验所	32	167	8.0	12.0
3	蔡文华	广东省疾病预防控制中心卫生化验所	19	88	6.0	9.0
4	范建彬	广东省疾病预防控制中心卫生化验所	5	14	2.0	3.0
5	黄泓耀	广东省疾病预防控制中心卫生化验所	5	14	2.0	3.0
6	杨杏芬	南方医科大学公共卫生与热带医学学院	2	1	1.0	1.0