4′,7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定

• 作者: 王笳 罗恒 罗森 袁崇均 陈帅 陈雏
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 4′,7-二乙基射干苷元 杂质 液相色谱-串联质谱法 鉴定 纯化
• 年，卷（期）: 2018,（23）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 3208-3212
• 页数: 5页
• 分类号: R284.2|Q946.91
• 字数: 4500字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.23.09

摘要

目的:分离纯化并鉴定4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,为其质量控制提供依据.方法:采用液相色谱-串联质谱法分析4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构;采用硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(梯度洗脱,20:1、10:1、8:1、6:1、5:1、3:1、2:1、1:1、0:1,V/V)分离纯化部分杂质,并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构.结果:在4′,7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质,推定出17个杂质的可能结构;分离纯化得到4个杂质单体,分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4,6,4′-三乙氧基脱氧安息香(1)、2,6-二羟基-3-甲氧基-4,4′-二乙氧基脱氧安息香(2)、射干苷元(3)和射干苷(4),其中杂质2为新化合物.结论:本结果可为4′,7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王笳	四川省中医药科学院中药药学研究所	48	255	10.0	15.0
2	袁崇均	四川省中医药科学院中药药学研究所	40	203	8.0	13.0
3	陈帅	四川省中医药科学院中药药学研究所	44	166	7.0	12.0
4	罗森	四川省中医药科学院中药药学研究所	40	151	7.0	12.0
5	罗恒	四川省中医药科学院中药药学研究所	7	8	2.0	2.0
6	陈雏	四川省中医药科学院中药药学研究所	14	31	3.0	5.0