摘要:
目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定制何首乌中9种二苯乙烯苷类成分含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积为指标进行定量.结果:制何首乌中白藜芦醇、虎杖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6"-O-乙酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2"-O-香豆酰基)-葡萄糖苷分别在0.012~1.20 μg/mL、0.040~4.00 μg/mL、23.0 ~ 460.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.50~50.0μg/mL、0.20~20.0 μg/mL、0.50~50.0 μg/mL、0.20~ 20.0 μg/mL和0.06~6.00 μg,/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9987~0.9995,平均加样回收率为97.2%~103.2%.结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可为制何首乌二苯乙烯苷类成分的深入研究及其质量控制提供参考依据.