固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

• 作者: 仇玉洁 李博恩 李晓月 杨品红 贺江
• 来源期刊: 食品与机械
• 关键词: 固相萃取 超高效液相色谱 氟喹诺酮类药物 水产品
• 年，卷（期）: 2018,（5）
• 所属期刊栏目: 安全与检测
• 页码范围: 77-81
• 页数: 5页
• 字数: 4129字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13652/j.issn.1003-5788.2018.05.015

摘要

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法.经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2％的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以体积比为93∶7的0.05 mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,进样体积为0.2 μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278 nm、λem=465 nm.该方法简单有效,添加回收率为63.69％～90.83％,最低检出限为0.5～1.8 μg/kg,相对标准偏差均低于10％.