HPLC-MS/MS法同时测定人血清中利培酮与帕利哌酮及奥氮平和喹硫平的浓度

• 作者: 倪晓佳 卢浩扬 尚德为 温预关 王占璋
• 来源期刊: 中国临床药理学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱串联质谱 治疗药物监测 抗精神病药物
• 年，卷（期）: 2018,（1）
• 所属期刊栏目: 研究方法
• 页码范围: 53-56
• 页数: 4页
• 分类号: R971
• 字数: 3027字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13699/j.cnki.1001-6821.2018.01.014

摘要

目的 建立同时测定人血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平质量浓度的方法.方法 临床血清样本经蛋白沉淀法处理.用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-水-乙腈(含2.5 mmol·L-甲酸铵)=37.5∶12.5∶50,流速为0.5 mL·min-,柱温35℃,进样量2μL.用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 427.3→m/z 207.2(帕利哌酮),m/z431.3→m/z 211.2(帕利哌酮-D4),m/z 411→m/z 191(利培酮),m/z 415.4→m/z 195.2(利培酮-D4),m/z 384.3→m/厶253.1(喹硫平),m/z 392.3→m/z258(喹硫平-D8),m/z 313→m/z 256(奥氮平),m/z 316→m/z 256(奥氮平-D3).结果 利培酮标准曲线方程为y=0.67χ +4.94×10-4(R2＝0.999 4),线性范围为1 ～ 100 ng·mL-1;帕利哌酮标准曲线方程为y=0.68χ+0.14×10-2(R2=0.999 6),线性范围为1～100 ng.mL-1;奥氮平标准曲线方程为y=1.33x-0.65×10-2(R2 =0.998 6),线性范围为2～ 200 ng·mL-;喹硫平标准曲线方程为y=1.80x-2.08×10-2(R2=0.999 4),线性范围为8～800ng·mL-1,4个目标物线性良好,批内及批间精密度均小于15％,提取回收率均大于90％.血清混合质控品在室温放置24h、-70℃冻存34 d、冻融3次准确度均在85％～115％.结论 本方法能同时测定血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平的浓度,方法简便、快速、灵敏,简化处理流程,缩短检测时间,适用于服用或合用以上药物患者的治疗药物监测,方便给药方案调整.混合质控品稳定性可靠,可用于治疗药物监测.