苯乙烯(St)单体、过硫酸钾(KPS)和二乙烯基苯(DVB)通过无皂乳液聚合,在70℃下反应8 h,合成聚苯乙烯(PS)纳米粒子,PS磺化,得到磺化聚苯乙烯(SPS),通过正庚烷和乙醇溶胀后,水进入粒子内部发生相分离,形成多孔聚苯乙烯PS,在-30 kPa负压条件下,负载缓蚀剂苯丙三氮唑(BTA).考察单体量和反应时间对粒子形态的影响.结果表明,采用10 g St,0.05 g KPS,100 mL去离子水,反应2 h后加入0.05 g DVB,可以得到粒径合适、球形完整的PS纳米微球.PS微球磺化6 h,n(乙醇):n(水):n(正庚烷)=5:5:1,造孔10 h时,可得到形貌和孔径合适的多孔SPS纳米微球.SEM、TEM和FTIR表明,多孔SPS微球表面和内部负载上了一定量的缓蚀剂BTA.