顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量

• 作者: 刘英 刘葵葵 孙德清 邓玉晓
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 顶空气相色谱法 硫酸沃拉帕沙 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2018,（16）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 2224-2227
• 页数: 4页
• 分类号: R927.1
• 字数: 3711字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.16.14

摘要

目的:建立同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.999％),流速为2.0 mL/min,分流比为20:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min.结果:乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为2.0～201.0μg/mL(r=0.9998)、1.2～122.3μg/mL(r=0.9994)、0.24～24.0μg/mL(r=0.9992)、2.0～200.3μg/mL(r=0.9999)、0.2～16.7μg/mL(r=0.9999)、0.3～29.0μg/mL(r=0.9993)、0.4～35.8μg/mL(r=0.9993);定量限分别为2.0、1.2、0.24、2.0、0.2、0.3、0.4μg/mL,检出限分别为0.60、0.30、0.07、0.60、0.06、0.09、0.12μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4％;加样回收率分别为97.02％～99.84％(RSD=0.88％,n=9)、98.05％～99.64％(RSD=0.54％,n=9)、97.37％～100.00％(RSD=0.83％,n=9)、98.67％～99.60％(RSD=0.34％,n=9)、97.56％～99.76％(RSD=0.79％,n=9)、97.22％～99.45％(RSD=0.65％,n=9)、97.75％～99.33％(RSD=0.59％,n=9);耐用性试验的RSD均小于8％.原料药样品中仅检出甲醇、乙醇.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂残留量的同时测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙德清	山东大学第二医院药学部	13	79	5.0	8.0
2	刘英	山东大学第二医院药学部	6	16	3.0	4.0