顶空气相色谱法测定甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量

• 作者: 万丽 夏媛媛 朱伊婷 杨沮勤 陈英杰
• 来源期刊: 广东化工
• 学科: 化学
• 关键词: 顶空气相色谱法 甲磺酸普依司他 三乙胺
• 年，卷（期）: 2018,（9）
• 所属期刊栏目: 分析测试
• 页码范围: 212-214
• 页数: 3页
• 分类号: O65
• 字数: 2535字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:三乙胺浓度在0.64～12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4％(n=9),RSD为1.9％(n=9).结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测.