液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量

• 作者: 侯建波 姚志敏 张文华 毛壬熠 盛涛 谢文 钱艳
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 蜂王浆 新型烟碱类药物及其代谢物 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: “食品安全检测”专栏
• 页码范围: 139-150
• 页数: 12页
• 分类号: O657.63
• 字数: 5424字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2018.0055

摘要

采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量.样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析.结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5μg/kg.线性相关系数大于0.996.对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2％～119％;相对标准偏差为1.7％～12.2％.该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法.