顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量

• 作者: 吕丹 唐克慧 张春然 张静霞 王宇弛 王术兰 王瑛瑛
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 顶空毛细管气相色谱法 磷酸特地唑胺 有机溶剂 残留量
• 年，卷（期）: 2019,（1）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 101-105
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-8689.2019.01.016

摘要

目的 建立同时测定磷酸特地唑胺原料药中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂残留量的方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温(初始温度50℃,保持5min,以15℃/min的速度升温至220℃,再保持5min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气使用高纯氮气,流速为3.0mL/min,分流比设置为5∶1,顶空瓶温度设置为100℃,平衡时间设定为30min,顶空进样体积为1.0mL.结果 甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环4种有机溶剂峰之间的分离度符合要求,线性关系良好(r≥0.9990),定量限分别为0.5716、0.8190、0.3625和0.6133μg/mL,检测限分别为0.1715、0.2457、0.1087和0.1840μg/mL;精密度试验的RSD＜2.0％,稳定性、重复性试验中只检出甲醇,RSD＜2.0％;平均回收率在97.12％～104.83％范围内,RSD分别为0.92％、1.64％、0.70％和1.72％,3批磷酸特地唑胺原料药检测结果均符合限度要求.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于磷酸特地唑胺原料药中残留溶剂的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张春然	成都大学四川抗菌素工业研究所	12	28	4.0	4.0
2	唐克慧	成都大学四川抗菌素工业研究所	12	28	4.0	4.0
3	张静霞	成都大学四川抗菌素工业研究所	10	22	4.0	4.0
4	吕丹	成都大学四川抗菌素工业研究所	3	10	2.0	3.0
5	王宇弛	成都大学四川抗菌素工业研究所	4	10	2.0	3.0
6	王瑛瑛	成都大学四川抗菌素工业研究所	5	11	2.0	3.0
7	王术兰	成都大学四川抗菌素工业研究所	2	6	1.0	2.0