气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

• 作者: 丁友超 李彬 林君峰 王成云 程静越 谢堂堂
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 染整助剂 乙二醇醚 乙二醇醚醋酸酯 超声萃取
• 年，卷（期）: 2019,（10）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1213-1219
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7
• 字数: 4916字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.10.009

摘要

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法.结果 显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2.分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30 μg/kg,DEGDEE的LOD为20 μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10 μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1～5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100 μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50 μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1 ～ 15 μg/kg.在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4％ ～ 94.6％,相对标准偏差为2.7％～9.2％.该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	林君峰		8	5	1.0	1.0
2	李彬	深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院	8	4	1.0	1.0
3	王成云		9	2	1.0	1.0
4	谢堂堂		5	1	1.0	1.0
5	丁友超		1	0	0.0	0.0
6	程静越	香港理工大学应用生物及化学科技学系	2	0	0.0	0.0