液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质

• 作者: 孙春艳 秦昆明 纪颖鹤 赵龙山 高珣
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 基因毒性杂质 吉非替尼
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1297-1304
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.07002

摘要

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm,3μm)为色谱柱,以0.1％(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定.该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证.4种基因毒性杂质在0.6～96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系.检测限和定量限分别为0.2～2.0μg/L和0.6～6.0μg/L.所有杂质的回收率为91.0％～98.5％.检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L).该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	赵龙山	沈阳药科大学药学院	36	50	3.0	6.0
2	纪颖鹤	沈阳药科大学药学院	2	0	0.0	0.0
3	秦昆明	江苏海洋大学药学院	5	0	0.0	0.0
4	高珣	江苏海洋大学药学院	2	0	0.0	0.0