紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学

• 作者: 刘兰香 张弘 张雯雯 徐涓 李凯 李坤 郑华
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 农学
• 关键词: 紫胶桐酸 对映体 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 手性拆分 热力学
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 成分分析
• 页码范围: 200-207
• 页数: 8页
• 分类号: TS202.3|TQ225.4|S713
• 字数: 5077字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20171023-255

摘要

建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律.采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件:DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱(25 cm×0.46 cm i.d.,5μm),流速0.5 mL/min,流动相组成为0.1％甲酸-乙腈(40:60,V/V),柱温30℃;蒸发光散射检测器条件:蒸发室温度70℃,漂移管温度60℃,载气流速1.6 L/min.拆分及表征结果表明,强碱皂化法提取所得紫胶桐酸为苏式结构的混旋体,其对映体相对含量分别为65.5％和34.5％,ee值为31％.拆分热力学研究结果显示,lnα与1/T以及1nk与1/T均呈良好的线性关系,R2分别为0.997 2、0.995 1和0.998 0;2个对映体焓变与熵变之差AΔH为-3 453.0 J/mol和AΔΔS为-7.677 6 J/mol,均为负值,紫胶桐酸的对映体拆分过程受热焓控制.