加速器质谱14C制样真空系统及石墨制备方法研究

• 作者: 刘圣华 史慧霞 张慧 徐胜 杨育振 蒋雅欣
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 化学
• 关键词: 14C加速器质谱 石墨制样 Zn/Fe在线法 Zn/Fe火焰封管法
• 年，卷（期）: 2019,（3）
• 所属期刊栏目: 岩石矿物分析
• 页码范围: 270-279
• 页数: 10页
• 分类号: O657.63|O613.71
• 字数: 6478字
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807120084

摘要

14 C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底14 C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题.为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH2/Fe火焰封管法中不可控的CH4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的14 C制样真空系统和石墨制备方法.通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24～0.32pMC),提高方法测年上限(47000～48000ya),同时石墨束流输出稳定.进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35％,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya).因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底14 C-AMS测定石墨样品制备要求.