超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其 主要代谢物的残留量

• 作者: 关婉琪 李来好 江永远 王强 王旭峰 蔡楠 赵东豪
• 来源期刊: 南方水产科学
• 学科: 工学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 喹噁啉类药物 代谢物 鱼粉 残留检测
• 年，卷（期）: 2019,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 14-21
• 页数: 8页
• 分类号: TS254.7
• 字数: 5342字
• 语种: 中文
• DOI: 10.12131/20180278

摘要

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法.样品经乙腈-乙酸乙酯(1:1,V:V)和1 mol·L–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理.样品以乙腈和0.1％ 甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测.代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量.结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg–1;5种喹噁啉类药物检测限为1～10μg·kg–1;定量限为2～20μg·kg–1.在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4％～102.2％,相对标准偏差为3.2％～10.2％.方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物.