分散固相萃取结合气相串联质谱法检测 黑胡椒中19种农药残留

• 作者: 乐渊 刘春华 吴南村 吴学进 张群 李春丽
• 来源期刊: 南方农业学报
• 关键词: 黑胡椒 农药残留 分散固相萃取 气相串联质谱
• 年，卷（期）: 2019,（3）
• 所属期刊栏目: 加工·贮藏·质量安全
• 页码范围: 656-661
• 页数: 6页
• 分类号: S132
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-1191.2019.03.30

摘要

[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004～1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53％农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42％为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0％～114.0％,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0％～12.0％,均小于15.0％,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测.