超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留

• 作者: 傅建炜 刘文静 吴妙鸿 方灵 苏德森 韦航 黄彪
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 牛奶 抗生素 磺胺类 喹诺酮类 四环素类 氯霉素类 大环内酯类 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 681-686,692
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|S859.84
• 字数: 4503字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.06.008

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法.牛奶样品以0.5％(体积分数)甲酸乙腈提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经Acquity UPLC HSS T3柱(100mm×2.1 mmi.d.,1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.结果 表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为0.10 ～ 1.0 μg/kg;在1.0、5.0、10.0 μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7％～ 94.9％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0％～9.4％.该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求.