气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量

• 作者: 丁丽军 刘楚君 沈建新 王雅娟 袁华根 谢恺舟 陈长宽
• 来源期刊: 扬州大学学报（农业与生命科学版）
• 学科: 农学
• 关键词: 猪肉 大观霉素 林可霉素 残留检测 气相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 页码范围: 93-99
• 页数: 7页
• 分类号: S859.84
• 语种: 中文
• DOI: 10.16872/j.cnki.1671-4652.2019.06.016

摘要

为建立气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量的方法,猪肉通过加速溶剂萃取(ASE350),0.01 mol · L-l磷酸二氢绑缓冲溶液提取,过 HLB [3 Ml·(60 mg)-1 ]固相萃取净化,所得净化液经过浓缩后,用正己烧复溶,在双(三甲基硅烧基)三氟乙酷胶(BSTFA)和乙腊条件下衍生,衍生产物用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证和定量检测,色谱柱为 TG-5MS(30.0 m×O.25 mm,0.25μm),采用 EI模式,全扫描(SCAN)定性,选择反应监测(Auto SRM)结合外标法定量.结果表明:猪肉中大观霉素和林可霉素分别在 5.7～600.0和 6.2～200.0μg·kg-1添加范围内,平均回收率分别为 80.02％～87.21％和 80.17％～85.66％,相对标准偏差(RSD)分别为1.59％～2.61％和1.26％～2.71％,日内 RSD分别为 2.29％～3.73％和 2.61％～4.59％,日间 RSD分别为 3.98％～5.08％和 3.27％～6.07％.猪肉中大观霉素和林可霉素检测限分别为 2.6和 3.1 μg · Kg-1(S/N≥3),定量限分别为 5.7 、6.2μg· kg-1(S/N≥10).此方法灵敏度高,定性、运量准确,适用于猪肉中大观霉素和林可霉素残留的确证检测.