选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂

• 作者: 吉小凤 吴慧珍 徐杰 李晓丹 杨华 汪建妹 王向军 钱鸣蓉
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 选择性加速溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 三唑类杀菌剂 杭白菊
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 661-667
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7
• 字数: 4735字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.06.005

摘要

建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2 mmol/L甲酸铵(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相,采用BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量.19种三唑类杀菌剂在1.0 ～ 100.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,方法检出限及定量下限分别为0.6～3.0 μg/kg和2.1～ 10.0μg/kg.在10、50、100 μg/kg加标水平下,目标物的回收率为70.3％ ～ 95.3％,相对标准偏差为0.60％ ～ 12％.该方法操作简单,样品提取和净化可同步完成,自动化程度高,重复性好,灵敏度能够满足日常检测要求.