对硝基甲苯合成对硝基苯乙醛新工艺考察

• 作者: ZHYLKO Viachaslau 俞杰
• 来源期刊: 化学反应工程与工艺
• 学科: 化学
• 关键词: 对硝基甲苯 对硝基苯乙醛 烯胺 N,N-二甲基二甲缩醛
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 页码范围: 564-569
• 页数: 6页
• 分类号: O624.41
• 语种: 中文
• DOI: 10.11730/j.issn.1001-7631.2019.06.0564.06

摘要

研究了一种以对硝基甲苯为原料,通过缩合及水解两步法合成对硝基苯乙醛的新工艺.考察了N,N-二甲基二甲缩醛(DMFDMA)用量、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对中间体N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺合成的影响,以及酸种类、酸浓度和反应温度对烯胺水解合成对硝基苯乙醛的影响.目标产品经1H-核磁(1H-NMR)鉴定.结果表明,增加缩醛DMFDMA用量可提高N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率,DMFDMA与对硝基甲苯的较佳物质的量比为2:1;溶剂DMF有利于缩醛DMFDMA分解,从而提高N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率,较优的DMF用量为20 mL;盐酸为优选的烯胺水解试剂,适宜的盐酸浓度为1 mol/L;较低和较高的烯胺水解温度均会使得对硝基苯乙醛的收率降低,较佳水解温度为30℃.优化的反应条件下,缩合制备N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率为90.0％,水解制备对硝基苯乙醛的收率为90.8％,两步反应总收率为81.7％,具有良好的工业应用前景.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	俞杰		4	0	0.0	0.0
2	ZHYLKO Viachaslau		1	0	0.0	0.0