直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

• 作者: 何书海 吴海军 张鸣珊 曹小聪 李腾崖 梁焱 陈表娟
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
• 年，卷（期）: 2019,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1179-1184
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 3307字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.05011

摘要

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留.环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析.4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测.结果表明,4种农药在0.50～50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05～0.09μg/L.实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3％～108％、83.0％～107％和87.0％～105％,相对标准偏差分别为2.0％～12.3％、2.4％～5.6％和2.7％～6.8％.使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸.与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测.