温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

• 作者: 刘万毅 孟哲 李吉光 李和平 王泽岚 赵孟欣
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 柱前标记 高效液相色谱-质谱法 单糖组成 多糖 枸杞
• 年，卷（期）: 2019,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1162-1172
• 页数: 11页
• 分类号: O658
• 字数: 6182字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04013

摘要

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH3·H2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理.采用Kroma-sil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法.该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.9947),检出限为0.003～0.05 mg/L,定量限为0.01～0.15 mg/L.平均回收率为65.1％～116.2％,相对标准偏差≤10.2％(n=5).自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异.该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义.