高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质

• 作者: 朱梦婕 李博 毛白杨 狄斌
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 头孢地尼 薄膜衣片 杂质A 杂质B 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2019,（5）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 714-719
• 页数: 6页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2019.05.016

摘要

目的 采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量.方法 采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25％四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25％四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L-乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2min5％B,25～42 min 25％～50％B,42～43 min 50％～5％B,43～60 min 5％B进行洗脱.柱温为40℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.结果 头孢地尼与其降解产物分离度良好.杂质A和杂质B分别在2.10～21.0 μg·mL-1和0.121～6.06 μg·mL-1与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×104X-4.507×103 (r=0.9999,n=7)和Y=2.954×104X-473.77(r=0.9999,n=7).杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86％～118.48％和98.00％～102.33％.结论 该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定.