分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺

• 作者: 刘江生 刘泽春 周培琛 张建平 梁晖 许寒春 谢卫 邓其馨 黄华发 黄延俊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取(d-SPE) 气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS) 芳香胺 纸张
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 718-723
• 页数: 6页
• 分类号: O657.6
• 字数: 3853字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.06.014

摘要

建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺.萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量.目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r2 ＞0.99),在10、20、50ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7％～ 128％,相对标准偏差(RSDs)为0.79％～6.5％,检出限(LOD)为0.05～2.1 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18～5.5 ng/mL.该方法简便陕捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测.