高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞

• 作者: 刘宁 刘爽 潘佳钏 郭鹏然 马旭
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 海水养殖 底泥 汞形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
• 年，卷（期）: 2019,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 1043-1047
• 页数: 5页
• 分类号: TS201.6|O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.111307

摘要

建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测方法.选择体积比为5:1的酸性KBr(m/V,18％)与CuSO4(1 mol/L)混合溶液浸提样品后,采用二氯甲烷萃取,以Zorbax Plus C18作为分离柱,0.1％(m/V)L-半胱氨酸,60 mmol/L乙酸铵和5％(V/V)甲醇混合液为流动相(pH 4.5,1.0 mL/min)等度洗脱,5 min内可完成甲基汞和乙基汞的分离.优化条件下,甲基汞和乙基汞在0.25～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,对沉积物样品中甲基汞和乙基汞的检出限(LOD)分别为0.3 ng/g和1.2 ng/g.对海水养殖底泥进行汞的形态分析结果表明,底泥样品中均未检出甲基汞和乙基汞.在加标浓度5～20 ng/g时,平均加标回收率为83.6％ ～99％,相对标准偏差(RSDs)为1.6％ ～7.6％.方法可满足海水养殖沉积物中烷基汞的检测要求.