固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定油菜薹中反式维生素K1含量

• 作者: 张奇 张良晓 徐月清 戚欣 李培武 杨瑞楠 汪丹丹 王秀嫔 马飞
• 来源期刊: 中国油料作物学报
• 学科: 工学
• 关键词: 维生素K1 油菜薹 固相萃取 液相色谱串联质谱
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 油菜多功能利用
• 页码范围: 842-849
• 页数: 8页
• 分类号: TS207.3
• 字数: 5555字
• 语种: 中文
• DOI: 10.19802/j.issn.1007-9084.2019177

摘要

为准确测定反式维生素K1的含量,建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜(Brassica napus L.)菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术.样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后,用C30反相色谱柱,以甲醇(含0.025％甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵)为流动相,采用选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式进行定量分析,20 min内可实现顺反异构体色谱分离.方法 学考察结果显示,反式维生素K1在范围内线性关系良好,相关系数为0.9985.该方法检出限为0.29 μg/kg,定量限为0.95 μg/kg.回收率为87.5％～117.6％,精密度(RSD)在0.72％～9.59％之间.利用该方法对油菜薹和反式维生素K1含量高的3种蔬菜进行分析,发现油菜薹中反式维生素K1含量为340.08 μg/100g,高于小白菜(B.rapa spp.chinensis,260.93 μg/100g)、西兰花(B.oleracea var.Italic Planch,167.65 μg/100g)和结球甘蓝(B.oleracea var.capitata,151.11μg/100g).本文建立的蔬菜中反式维生素K1准确定量分析方法操作简单、灵敏度高、结果准确.同时比较发现油菜薹是一种富含维生素K1的蔬菜.