QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

• 作者: 兰丰 刘传德 周先学 姚杰 姜蔚 李晓亮 王志新 鹿泽启
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬 螺虫乙酯 丁醚脲 代谢产物 残留
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 219-226
• 页数: 8页
• 分类号: S482.3|TQ450.263
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0029

摘要

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物(螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺)残留量的分析方法.样品经破壁机匀浆,V(乙腈):V(甲酸)=10:1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm).采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量.丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001～0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2≥0.9993.验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001～0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68％～94％ 之间,相对标准偏差在5.4％～15％ 之间,定量限为0.001～0.005 mg/kg.该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留.