动能歧视碰撞池-电感耦合等离子体质谱法 测定光卤石中溴

• 作者: 倪文山 姚明星 孙启亮 张宏丽 高小飞
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 光卤石 溴 动能歧视 碰撞池 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 年，卷（期）: 2019,（8）
• 页码范围: 14-18
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3008字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010727

摘要

采用热水浸取的方法溶解光卤石样品中溴元素,以动能歧视碰撞池(KED)为测量模式消除了多原子分子离子的干扰,以50.0 ng/mL 187 Re为内标进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定光卤石中溴含量的方法.对热水浸取的时间和氦气流量进行了优化,确定浸取时间为10 min,氦气流量为4.7 mL/min.对基体效应进行了考察,结果表明,通过控制测定溶液的基体质量浓度不大于0.50 mg/mL,可有效克服基体效应.在优化的实验条件下测定溴标准溶液系列,结果表明,溴质量浓度在0.100～400 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性关系,相关系数为0.9996.方法检出限为0.424μg/g,方法测定下限为1.41μg/g.采用实验方法分别对5个不同溴含量水平的光卤石样品中溴进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.7％～4.7％之间;并进行加标回收试验和方法对比试验,加标回收率在98％～108％之间,测定值和品红分光光度法基本一致.