中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

• 作者: 周向荣 曾环想 蒙碧珍 钟佳胜 陈振阳
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 中空纤维膜液相微萃取 离子液体 高效液相色谱法 头孢菌素 水样
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 1493-1497
• 页数: 5页
• 分类号: O657.7|X132
• 字数: 3874字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.12.014

摘要

基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC),建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX)4种头孢菌素残留的检测方法.优化得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪哇六氟磷酸盐([Omin]PF6),辅助萃取榕剂为10％三正辛基氧膦(TOPO),样品溶液pH值为2.5,萃取时间为20 min,萃取温度为30℃,搅拌速率为 600 r/min.以Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm ×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9 ∶1,体积比)为流动相,4种头孢菌素可在7 min内完全分离.结果表明4种头孢菌素的线性关系良好,富集倍数为45-78倍,检出限为0.2-0.7 ng/mL,回收率为 83.2％-102％,相对标准偏差为 2.0％-9.8％.该方法简单高效,检测成本低,溶剂用量少,绿色环保,灵敏度高,对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强.