固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

• 作者: 尹峰 李克静 李淑娟 李靖 杨冰洁
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 油脂 3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1464-1469
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72|O741.6
• 字数: 5564字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.12.009

摘要

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法.油脂经洛解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C 18色谱柱分离,以10mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量.对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察.在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5-1000ng/mL范围内线性关系良好(r2＞0.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg.在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8％-102％,相对标准偏差(RSD,n = 6)为1.1％-3.0％.该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李淑娟	中国检验检疫研究院综合检测中心	30	512	10.0	22.0
2	尹峰	中国检验检疫研究院综合检测中心	3	1	1.0	1.0
3	李靖	中国检验检疫研究院综合检测中心	3	1	1.0	1.0
4	杨冰洁	中国检验检疫研究院综合检测中心	3	1	1.0	1.0
5	李克静	中国检验检疫研究院综合检测中心	5	1	1.0	1.0