超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

• 作者: 吴桂梅 张贵民 曲喜龙 李铁健 王军
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 奥利司他氢化液 杂质结构 杂质来源 发酵过程
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1450-1457
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63|R914.1
• 字数: 2456字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.12.007

摘要

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS).采用 Thenno Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.9μm),以 0.1％乙酸水-0.1％乙酸乙腈(25 ∶ 75)为流动相进行等度分析.质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为 m/z 50～600,雾化气温度为 300 ℃,干燥气流速为10 Umin.样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源.结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1％,需进行纯化以除去杂质.该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考.