顶空气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的含量

• 作者: 刘延新 姜鹰雁 李霞 杨海霞 赵国敏
• 来源期刊: 中国药师
• 学科: 医学
• 关键词: 富马酸沃诺拉赞 顶空气相色谱法 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2019,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 914-916
• 页数: 3页
• 分类号: R927.11
• 字数: 3007字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的方法.方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),程序升温:初始温度为40℃,以20℃·min-1升温至200℃,进样口温度为220℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,顶空平衡温度为110℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺能够完全分离,线性范围分别为24.97～199.78μg·ml-1(r=0.9996)、41.97～335.78μg·ml-1(r=0.9996)、41.69～333.50μg·ml-1(r=0.9999)、5.93～47.46μg·ml-1(r=0.9999)、9.08～72.67μg·ml-1(r=0.9999);平均回收率分别为103.48％(RSD=1.02％)、102.59％(RSD=1.65％)、97.85％(RSD=1.71％)、95.86％(RSD=1.70％)和100.99％(RSD=1.30％)(n=9).结论:此法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的测定.