超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯

• 作者: 侯雪 先正其 焦颖 王天 罗晓梅 邱世婷 韩梅
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)
• 年，卷（期）: 2019,（9）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 1126-1131
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|TS201.6
• 字数: 4557字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.016

摘要

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法.蔬菜样品采用乙腈-0.2％甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化.目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-0.2％甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析.结果 表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 7 ～0.999 4,检出限为0.1～0.5 μg/kg,定量下限为0.4～1.8 μg/kg,平均回收率为70.8％ ～ 113％,相对标准偏差为0.30％～7.9％.该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析.