基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

• 作者: 乐孙阳 冯超 卢大胜 张慧敏 徐骞 林元杰 邱歆磊 饶钦雄
• 来源期刊: 环境与职业医学
• 学科: 化学
• 关键词: 串联固相萃取净化 溴代二噁英/呋喃 GC-HRMS 同位素稀释法 母乳
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 方法研究
• 页码范围: 589-594
• 页数: 6页
• 分类号: O657.6
• 语种: 中文
• DOI: 10.13213/j.cnki.jeom.2019.19032

摘要

[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放.随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高.[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法.[方法]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量.[结果]本方法的检出限为0.002～0.012 pg/g(以50g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)＞0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8％～101.8％、80.5％～97.8％,相对标准偏差(RSD) ＜10％.基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-TetraBDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5％、100％和67.5％.[结论]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持.