2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成

• 作者: 乔玉辉 孙英杰 朱槿 王启卫 邹胜 黄冲 黄晴菲
• 来源期刊: 合成化学
• 关键词: 吡啶 兰索拉唑 中间体合成 工艺优化 放大实验
• 年，卷（期）: 2019,（12）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 978-981
• 页数: 4页
• 分类号: O626|R914.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18218

摘要

以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料,合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2,-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物(2),其结构经1H NMR确证.研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响.结果表明:在最优反应条件(乙腈作溶剂,三氟乙醇2.0 eq.,碳酸钾2.5 eq.,在1 mol％TBAB水溶液中反应10 h)下,2收率超过85％.将实验规模放大到100 g级,工艺稳定.