通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

• 作者: 何洁 劳水兵 周其峰 杨玉霞 王海军 王静 莫仁甫 覃国新 金茂俊 闫飞燕 陈伟
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 豇豆 克百威 涕灭威 代谢物
• 年，卷（期）: 2019,（8）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 967-972
• 页数: 6页
• 分类号: O657.72
• 字数: 3855字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.08.011

摘要

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量.结果 显示,2种农药及其代谢物均在0.001～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0.在0.02～0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4％～ 110％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～4.8％.克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13 μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42 μg/kg.