米格列奈及其3个异构体杂质的反相液相色谱分离 及质谱碎裂分析

• 作者: 侯金凤 刘海涛 李文东 李珉 王成刚 车宝泉
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 反相液相色谱 质谱 米格列奈 异构体 裂解机理
• 年，卷（期）: 2019,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 412-417
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 3830字
• 语种: 中文

摘要

建立了超高效反相液相色谱-高分辨质谱方法以实现米格列奈及其3种异构体杂质的分离,以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以水-乙腈-正戊醇(75:25:1)(用甲酸调节pH至1.8)为流动相,流速为0.4 mL/min.根据Q Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的精确质量数及碎裂情况,发现了米格列奈及3种异构体存在碎片离子丰度的明显差异,确认其中两种为本次新发现的异构体杂质,并推断了米格列奈及3种异构体杂质可能的质谱裂解机理.经验证,该方法的灵敏度、重复性及线性均满足分析要求.在此基础上,对米格列奈异构体杂质的来源进行了探讨,发现异构体杂质1可在高温下降解产生,并对各企业的米格列奈钙原料样品进行了测定.