自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量

• 作者: 刘崇万 徐志华 朱晓华 沈美芳 耿雪冰 葛筱琴
• 来源期刊: 江苏农业学报
• 学科: 工学
• 关键词: 渔业养殖环境 水产品 多环芳烃 气相色谱质谱法 凝胶渗透色谱
• 年，卷（期）: 2019,（6）
• 所属期刊栏目: 加工贮藏·质量安全
• 页码范围: 1459-1467
• 页数: 9页
• 分类号: TS254.7
• 字数: 7170字
• 语种: 中文

摘要

本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法.样品中的多环芳烃由环己烷:丙酮(体积比1:1)、环己烷:二氯甲烷(体积比1:1)、丙酮:二氯甲烷(体积比1:1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量.结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017～0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4％～110.7％,相对标准偏差为0.64％～8.94％,养殖用水的加标回收率达到74.1％～116.7％,相对标准偏差为0.52％～8.91％,水产品的加标回收率达到70.3％～126.4％,相对标准偏差为0.14％～8.91％.表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定.