QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

• 作者: 于云江 于紫玲 刘立婷 向明灯 左优 朱俊彦 朱晓辉 陈希超 马瑞雪
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 四溴双酚A 六溴环十二烷 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品
• 年，卷（期）: 2019,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 301-306
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|S859.84
• 字数: 4391字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.03.007

摘要

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化.采用CORTECS@C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min.采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N =3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04 ～0.16 μg/kg和0.12 ～0.55 μg/kg.在5、20、50 μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0％ ～ 121％,相对标准偏差(RSD)为0.20％～ 23％.该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测.