加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物

• 作者: 佟玲 李晓洁 杨志鹏 潘萌 田芹 田菲菲 郭晓辰 饶竹 黎宁
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆质谱 土壤 得克隆
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 141-147
• 页数: 7页
• 分类号: O657.6|O657.7
• 字数: 5557字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2019.02.003

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10 DP、anti-Cl11DP)8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法.样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果 显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93.8％～ 107％、84.7％ ～ 101％、99.0％～108％,相对标准偏差为5.1％～13％、5.2％～8.3％、4.3％ ～6.6％,方法检出限为0.17～11.0 pg/g.将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35.0％以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6.50 ng/g和24.4 ng/g.